VAD 방법론을 통한 에르븀-도핑 광섬유 제조에는 5가지 단계가 포함됩니다.
(1) VAD 공법을 이용한 다공성 코어로드 제작
(2) 도핑 및 함침 공정
(3) 프리폼 성형 공정
(4) 외장 공정
(5) 광섬유 드로잉
각 단계마다 고유한 과제가 제시됩니다.
VAD 방법을 통한 다공성 맨드릴 제작
프로세스는 일반적인 VAD 설정으로 시작되지만 "기존"이라고 부르는 것은 이 단계가 얼마나 까다로울 수 있는지를 거의 과소평가하는 것입니다. 직경이 20mm인 실리카 타겟 막대-로 시작하며 수직으로 배치된 것은 없습니다. 토치 노즐은 분당 450~550리터의 속도로 SiCl₄를 공급하는 기본 전달 시스템이 됩니다. 이는 꽤 넓은 작동 범위이며 해당 범위에 도달하는 위치는 대부분의 사양 시트에서 허용하는 것보다 증착 속도에 더 많은 영향을 미칩니다.
산소는 분당 15리터, 수소는 10리터로 유입됩니다. 화염 가수분해 반응은 빠르게 발생합니다.{2}}SiCl₄가 단순히 분해되지 않고 실제로 폭발하여 작은 실리카 입자가 되어 타겟 막대에 축적되기 시작합니다. 모든 것은 가수분해와 동시에 발생하는 열 산화에 의존하므로 가스 비율이 매우 중요합니다. 잘못 이해하면 다공성 구조의 밀도 변화에서 이를 확인할 수 있습니다.
충분한 증착 시간이 지나면 결국 직경이 약 60mm인 다공성 SiO2 맨드릴이 생성됩니다. 이 과정에서 타겟 로드는 시간당 55{3}}60mm의 속도로 느리고 안정적으로 위쪽으로 들어 올려집니다. 서두르면 입자 증착이 고르지 않게 됩니다. 너무 천천히 가면 집중된 지역이 과열될 위험이 있습니다. 최적의 지점이 있으며 이를 찾으려면 때때로 몇 번의 실패가 필요합니다. 생성된 다공성 구조는 형태에 따라 나중에 도핑 용액을 얼마나 효과적으로 흡수할지 결정하기 때문에 매우 중요합니다. 밀도가 너무 높으면 에르븀 용액이 충분히 깊게 침투하지 못합니다. 너무 느슨하면 소결 단계에서 문제가 되는 농도 구배가 발생합니다.
도핑 함침 공정
여기서 상황이 화학적으로 변합니다. 다공성 SiO2 코어 로드는 도핑 용액이 채워진 용기에 곧바로 들어갑니다. 이 단계에서 가열하면 역효과가 나기 때문에 모두 실온에서 수행됩니다. 용액 자체는 믿을 수 없을 정도로 간단합니다. 용매는 에탄올, 도펀트는 ErCl₃입니다.
이제 ErCl₃는 에탄올에 대한 용해도가 제한되어 있습니다.-중량 기준으로 약 0.54%까지 늘릴 수 있으며 이는 거의 한계치입니다. 더 많이 주입하려고 하면 용액에 머물지 않기 때문에 도펀트만 낭비하게 됩니다. 일부 실험실에서는 이 수치를 높이기 위해 다양한 용매를 사용하여 실험했지만 에탄올은 깨끗하게 증발하고 유리 구조를 방해하는 오염 물질을 남기지 않기 때문에 여전히 표준으로 남아 있습니다.
함침 자체는 기계적으로 간단합니다.{0}}용액이 모공에 스며들면서 모세관 작용과 확산이 작동하도록 놔두는 것뿐입니다. 그러나 흡수의 균일성은 전적으로 다공성 구조가 1단계에서 얼마나 일관성이 있었는지에 달려 있습니다. 이 방법은 방출 특성을 수정하기 위해 때때로 에르븀과 함께 도핑되는 AlCl₃에도 적용됩니다. 알루미늄은 에르븀 방출 피크를 약간 이동시키고 여기 상태의 수명에 영향을 미칠 수 있으며 이는 증폭기 애플리케이션에 중요합니다.
기술 문헌이 항상 언급하지 않는 것 중 하나는 몸을 담그는 시간이 생각보다 중요하다는 것입니다. 너무 짧게 두면 막대 내부에 불완전하게 침투하게 됩니다. 너무 오래 놔두면… 실제로 솔루션이 저하되기 시작하지 않는 한 문제가 되는 경우는 거의 없습니다. 습기가 들어가면 그럴 수 있습니다.
프리폼 성형 공정
이 단계는 인내심이 미덕이 되는 단계이다. 도펀트 용액이 담긴 다공성 막대가 있고 이를 에르븀 손실이나 결함 생성 없이 단단한 유리 막대로 변환해야 합니다. 이 공정은 각각 고유한 목적을 지닌 세 가지 열처리로 구분됩니다.
먼저 용매 제거가 필요합니다. 로드는 질소 대기 하에서 용광로에 들어가고-여기서 불활성 환경이 중요합니다-그리고 이를 60-70도 사이로 가열합니다. 이것은 온화한 것처럼 보이며 의도적으로 그렇습니다. 끓는점이 78도인 에탄올을 증발시키고 있지만 끓는 것을 피하기 위해 온도를 그 이하로 유지합니다. 그러면 압력으로 인해 다공성 구조에 균열이나 채널이 생성됩니다. 이 단계는 막대 크기와 함침 중 포화 정도에 따라 24시간에서 240시간까지 소요됩니다. 서두르지 마세요. 엔지니어들이 온도를 높여 속도를 높이려고 하는 것을 본 적이 있는데, 그들은 최종 프리폼에서 빈 공간을 발견하면 항상 후회합니다.
에탄올이 모두 사라지면 다공성 실리카 매트릭스 전체에 염화에르븀이 침전되어 남게 됩니다. 이제 염화물을 산화물로 변환하고 염소를 제거해야 합니다. 왜냐하면 잔류 염화물은 완성된 섬유에서 감쇠를 일으키기 때문입니다.{1}}원하지 않는 파장의 빛을 정확히 흡수합니다. 이것은 탈수 단계입니다.
온도가 크게 상승합니다. 암모니아 대기에서는 950-1050도입니다. 암모니아는 순수하지 않습니다. 0.25%-0.35%의 산소를 함유하고 있는데, 이는 적은 양처럼 보이지만 주의 깊게 관리됩니다. 산소가 너무 많으면 조기 소결이 발생합니다. 너무 적으면 탈수가 불완전합니다. 암모니아는 유리 구조에 남아 있을 수산기 그룹을 제거하는 데 도움이 됩니다. OH⁻ 그룹은 약 1.39μm의 흡수 피크를 유발하는 것으로 악명 높으며 이는 통신에 문제가 됩니다. 이 조건을 2.5~3.5시간 동안 유지합니다. 이 단계에서 염화에르븀은 산화에르븀으로 변환됩니다.
그런 다음 최종 강화인 소결이 이루어집니다. 이제 다시 1400~1600도에서 3~5시간 동안 -암모니아도 없고 산소도 없는-질소 속에 있습니다. 이곳은 다공성 구조가 붕괴되고 실리카가 투명한 유리로 완전히 유리화되는 곳입니다. 에르븀 산화물은 실리카 네트워크에 통합되어 이상적으로는 분자 수준에서 상대적으로 균일하게 분포됩니다. 온도는 완전한 치밀화를 위해 충분히 높아야 하지만 에르븀이 이동하거나 클러스터링되기 시작하여 농도 불균일성이 발생할 정도로 높아서는 안 됩니다.
나타나는 것은 에르븀이 전체에 분산되어 있는 투명한 유리 코어 막대입니다. 모든 작업을 올바르게 수행했다면 기포가 최소화되고 광학적 선명도가 양호하며 함침 단계에서 계산한 것과 일치하는 에르븀 농도가 있어야 합니다.-정확히 일치하지는 않지만 말입니다. 열처리 중에는 항상 약간의 손실이 있습니다.
외장 공정
코어에 대한 모든 주의 깊은 작업 후에 외장 단계는 사소하지는 않지만 거의 절망적인 느낌을 줍니다. 코어 로드에는 내부 전반사를 통해 빛을 코어에 가두는 굴절률이 낮은 유리 층인 클래딩({1}})이 필요합니다.
완성된 코어 로드를 가져와 미리 제작된{0}}클래딩 튜브에 삽입합니다. 이 튜브는 일반적으로 순수한 실리카이거나 굴절률 대비를 조정하기 위해 약간 도핑되어 있습니다. 핏이 중요합니다. 너무 헐렁하면 공기가 갇힐 수 있습니다. 너무 꽉 조이면 삽입 중에 무언가가 깨질 위험이 있습니다. 일단 조립되면 전체 구조는 함께 연소되는 용광로로 다시 들어갑니다. 가열하면 두 조각이 부드러워지고 융합되어 빛을 산란시키는 인터페이스 간격이 없는 모놀리식 프리폼-하나의 단단한 조각이 생성됩니다.
코어와 클래딩의 열팽창 계수는 합리적으로 잘 일치해야 합니다. 그렇지 않으면 냉각 중에 복굴절 또는 더 나쁜 경우 미세 파손으로 이어질 수 있는 응력이 증가하게 됩니다. 대부분의 제조업체는 안정적으로 작동하는 표준화된 조합을 보유하고 있습니다.
광섬유 드로잉
마지막 단계는 광섬유 드로잉 타워에서 이루어지며, 여기서 프리폼은 유리를 부드럽게 할 만큼 뜨거운 용광로에 공급됩니다.-약 2000도 정도입니다. 프리폼 팁이 부드러워지면 중력과 기계적 당김으로 인해 얇은 섬유가 됩니다. 드로잉 속도, 용광로 온도 및 장력은 모두 목표 직경(보통 클래딩의 경우 125μm)에 도달하기 위해 세심한 조정이 필요합니다.
여기에는 기존 드로잉 프로세스가 적용됩니다. 즉, 실시간-직경 모니터링, 유리가 아직 뜨거울 때 보호 폴리머 층을 추가하는 코팅 어플리케이터 및 스풀을 차지할 수 있습니다.- 코어의 에르븀 농도는 그리는 동안 본질적으로 변하지 않습니다.-모든 것을 비례적으로 축소하는 것뿐입니다. 그러나 인발 장력은 너무 높아서는 안 됩니다. 그렇지 않으면 섬유에 응력이 발생하여 성능이 저하됩니다.
한 가지 주목할 만한 점은 에르븀을 균일하게 분배하는 모든 작업이 실제로 여기서 성과를 거두고 있다는 것입니다. 프리폼의 농도 변화는 섬유에 보존되므로 2단계나 3단계에서 문제가 발생하더라도 이제 영구적입니다. 이러한 문제는 고칠 수 없기 때문에 초기 단계에 많은 주의가 필요합니다.
모든 것이 순조롭게 진행된다면 최종 광섬유는 증폭기 또는 광섬유 레이저에 적합한 에르븀{0}} 도핑된 광섬유가 되며, 통신 시스템이 의존하는 1530-1560 nm 창의 이득 특성을 갖습니다. 염화염과 다공성 막대로 시작한 것치고는 나쁘지 않습니다.
