광섬유 제조: 원료 정제(1단계)

광섬유 제조에 사용되는 주요 원자재는 SiCl, GeCl이며 둘 다 99.9999% 이상의 순도를 요구합니다. 원자재의 마이크로디스크 불순물은 제조된 파이버에서 상당한 손실을 초래합니다. 따라서 SiC와 GeCl는 프리폼 공정에서 원료로 사용되기 전에 필요한 순도를 달성하기 위해 정제되어야 합니다.

여기서는 SiC를 예로 들어 정제 공정에 대해 논의하겠습니다. 유사한 프로세스가 GeCl에도 적용됩니다. SiCl의 에피택셜 단계에서 원료의 가장 중요한 불순물은 삼염화실란(SiHC)으로, 그 함량은 약 7000ppm입니다. 또한 약 300ppm 함량의 C-H 결합 화합물(탄화수소, 특히 클로로히드린)과 같은 불순물도 있습니다. 실라놀은 약 40ppm으로 존재합니다. 철 불순물은 약 200ppb로 존재합니다.

제조된 섬유에 트리클로로실란이 남아 있으면 0.9~2.5μm 파장 범위에서 상당한 손실이 발생합니다. SiHClO 및 SiCl에 포함된 기타 다양한 불순물은 기존 증류 방법을 사용하여 제거할 수 있습니다. 이 섹션에서는 SiCl에서 트리플루오로실란 및 기타 불순물을 제거하여 높은 수준의 SiCl 정제를 달성하기 위해 증류와 결합된 광염소화의 사용에 대해 설명합니다.

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원료인 SiC는 필터를 통해 광염소처리 장치로 들어갑니다. 광염소화의 원리는 Si-H 결합과 할로겐 원소의 강한 반응성을 활용하여 Si-H 결합을 Si-Cl 결합으로 변환하는 것입니다. 광염소처리 장치에 가스가 유입되고 파장 240~400nm의 자외선을 조사하면 원자가 생성되어 다음과 같은 반응이 발생합니다: SiHCl₄ + Cl2 → SiCl + HCl.

광염소처리기에서 생성된 SiCl과 HCl은 스크러버로 들어가고, 여기서 기-액체 추출을 통해 HCl 또는 잔류 Cl₄가 N2에 의해 운반되어 스크러버 상단에서 배출됩니다. 그런 다음 SiCl은 추가 정제를 위해 스크러버 바닥에서 증류 컬럼으로 다시 흐릅니다.

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증류탑에서는 상부의 잔류 HCl 및 Ch2를 지속적으로 제거하는 것 외에도 하부 전기 가열 비등 플라스크의 가열에 따라 SiCl 및 기타 불순물을 끓는점에 따라 분리할 수 있습니다. SiC는 끓는점이 가장 낮아(57도) 불순물과의 분리가 용이합니다. 특히, 실라놀에 있는 수산기 수소 및 유사한 수산기 불순물은 HCl 함량이 낮은 환경에서 분별 증류를 통해 SiCl에서 쉽게 제거됩니다. 증류탑 앞의 스크러버는 다량의 HCl을 제거하여 필요한 조건을 만듭니다.

이 시스템에서는 SiCl 정화(불순물 제거) 외에도 유해한 실라놀 불순물을 무해한 실록산 불순물로 변환하는 등의 부동태화도 발생합니다. 광섬유에 남아 있는 후자는 작동 대역에서 광 흡수를 일으키지 않습니다.

증류탑 I에서 분리된 SiCl는 추가 분별 정제를 위해 증류탑 II로 들어갑니다. 증류탑 I과 II를 결합한 시스템은 비휘발성 C-Cl 불순물도 제거할 수 있습니다. 이러한 불순물은 광염소화 중에 다중-H 결합 불순물에 의해 생성됩니다. 다중 C-H 결합을 포함하는 화합물은 부분적으로만 광-산화되어 C-C 결합 화합물을 남길 수 있기 때문입니다. 동시에 철-을 함유한 불순물(용해성 철 및 휘발성 철 포함)도 제거됩니다.

SiCl 공급원료를 회수하고 회수율을 향상시키기 위해 증류탑과 스크러버 모두 상단에 Cooler(5°C)가 위치합니다. 이 시스템은 99%의 SiCl 회수율을 달성하는 반면, 99.99%의 GeCl 회수율이 필요합니다. 후자는 비용이 많이 들고 부식성이 있어 방전에 적합하지 않습니다. 증류탑 II에서 배출된 SiCl는 열교환기를 통해 냉각된 후 나중에 사용하기 위해 저장됩니다.

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